Labor-Infrastruktur
Die Shared Facility in Ulm wird von Forschern genutzt, die im Rahmen von POLiS forschen. Physik- und Chemielabore einschließlich des POLiS MAP bieten eine breite Auswahl an Geräten, die Forschung von der Materialcharakterisierung bis zu Prozessen ermöglichen. Zum POLiS-Labor gehören nicht nur Forschungseinrichtungen in Ulm, sondern auch in Karlsruhe und Gießen. Mit der Shared Facility, die derzeit weiter ausgebaut wird, wollen wir ein Referenzlabor für elektrochemische Energiespeicher jenseits von Lithium etablieren.
Auswahl an Geräten in der Shared Facility in Ulm
AFM: Park NX10
AFM: Park NX10
Das Rasterkraftmikroskop ist für die Batterieforschung besonders wertvoll, da es neben Topographiemessungen in Ar-Atmosphäre auch direkt im Elektrolyten im EC-AFM (Electrochemical Atomic Force Microscopy) betrieben werden kann, wodurch elektrochemische Prozesse auf der Materialoberfläche in Echtzeit untersucht werden können. Dieser Modus ermöglicht es, die Veränderungen der Oberflächenmorphologie während Lade- und Entladevorgängen detailliert zu verfolgen und somit wichtige Einblicke in die Degradationsmechanismen von Elektrodenmaterialien zu gewinnen. Zudem kann die elektrische Leitfähigkeit auf nanoskaliger Ebene gemessen werden, was entscheidend für das Verständnis und die Optimierung der Leistung von Batterien ist. Die Fähigkeit des Park NX10, die mechanischen Eigenschaften von Materialien unter elektrochemischen Bedingungen zu analysieren, unterstützt die Entwicklung robusterer und langlebigerer Batteriematerialien. Im SECCM-Modus kann das Gerät lokal elektrochemische Reaktionen untersuchen, indem es winzige Flüssigkeitstropfen als Elektroden verwendet, was eine präzise Analyse der elektrochemischen Aktivität an spezifischen Oberflächenbereichen erlaubt. Zusätzlich kann das Gerät im AFM-SECM-Modus (Scanning Electrochemical Microscopy) eingesetzt werden, was die gleichzeitige Analyse von topografischen und elektrochemischen Eigenschaften auf nanoskaliger Ebene ermöglicht. Diese Kombination erlaubt es, die Wechselwirkungen zwischen der elektrischen Aktivität und der Oberflächenstruktur von Batteriematerialien detailliert zu erfassen.
Battery Cycler: Biologic BCS and MPG
Battery Cycler: Biologic BCS and MPG
Der Biologic Batteriezyklierer ist für die Batterieforschung besonders wichtig, da er präzise und wiederholbare Lade- und Entladezyklen von Batterien durchführen kann, um die Leistung und Lebensdauer der Batterien unter realistischen Bedingungen zu bewerten. Mit seiner Fähigkeit, verschiedene Lade- und Entladeprofile zu programmieren, können unterschiedliche Betriebsbedingungen simuliert werden, um das Verhalten und die Stabilität der Batterien zu testen. Das Gerät bietet detaillierte Daten zur Kapazität, Effizienz und Energieentladung, die für die Optimierung der Batteriematerialien und -designs unerlässlich sind. Zudem ermöglicht der Batteriezyklierer die Durchführung von Langzeitstudien, um die Auswirkungen von Zyklen und Umweltbedingungen auf die Batterieleistung über längere Zeiträume hinweg zu untersuchen. Die präzise Steuerung und Überwachung der Testbedingungen tragen zur genauen Bewertung der Batteriequalität und -zuverlässigkeit bei, was für die Entwicklung leistungsfähiger und langlebiger Energiespeichersysteme entscheidend ist.
FTIR-Microscope: Bruker LUMOS II
FTIR-Microscope: Bruker LUMOS II
Das FT-IR-Mikroskop analysiert die chemische Zusammensetzung von Materialien auf mikroskopischer Ebene, indem es Infrarotspektren von kleinen Probenbereichen aufnimmt. Dies ermöglicht die Identifikation spezifischer chemischer Bindungen und funktioneller Gruppen in Elektrodenmaterialien und Elektrolyten, was entscheidend für das Verständnis der chemischen Reaktionen und Materialveränderungen während des Batteriezyklus ist. Mit seiner hohen räumlichen Auflösung lassen sich lokale Unterschiede in der Materialstruktur und -zusammensetzung erfassen, die Einfluss auf die Batterieperformance haben können. Zudem bietet das FT-IR-Mikroskop die Möglichkeit, die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten oder Verunreinigungen in den Batteriematerialien zu detektieren, was zur Verbesserung der Effizienz und Lebensdauer von Batterien beiträgt.
Physiosorption: 3P BET
Physiosorption: 3P BET
Das BET-Physisorptionsgerät misst die spezifische Oberfläche und die Porosität von Materialien, was entscheidend für die Optimierung der Elektrodenmaterialien ist. Durch die Bestimmung der spezifischen Oberfläche kann verstanden werden, wie viel Reaktionsfläche für die elektrochemischen Prozesse zur Verfügung steht, was direkt die Leistung und Effizienz der Batterie beeinflusst. Das Gerät ermöglicht die Analyse der Porengrößenverteilung, was bei der Bewertung der Zugänglichkeit und Transportfähigkeit von Elektrolyten innerhalb der Elektroden von großer Bedeutung ist. Mit den durch BET gewonnenen Daten können die Materialeigenschaften besser auf die Anforderungen von Batterien abgestimmt werden, um die Lade- und Entladeleistung zu verbessern. Zudem hilft das Physisorptionsgerät, Strukturveränderungen in den Materialien zu überwachen, die während der Batteriezyklen auftreten können, und ermöglicht so eine gezielte Materialoptimierung.
Raman Microscope: Renishaw inVia Qontor
Raman Microscope: Renishaw inVia Qontor
Mit einem Ramanspektrometer misst man die inelastische Streuung von Licht, die sogenannte Raman-Streuung, an Molekülen. Diese Messung liefert Informationen über die Schwingungs-, Rotations- und andere niederenergetische Modi der Moleküle in einer Probe. Im Wesentlichen erfasst ein Ramanspektrometer. Diese Unterschiede spiegeln die charakteristischen Schwingungen der chemischen Bindungen wider, wodurch man die chemische Zusammensetzung, Molekülstrukturen, Kristallinität und Phasen der Materialien identifizieren kann. Die chemische Zusammensetzung von Batteriematerialien wird durch Messung der spezifischen Energiedifferenzen zwischen einfallendem Licht und dem gestreuten Licht, die durch Wechselwirkungen mit den molekularen Bindungen verursacht werden auf mikroskopischer Ebene nicht-invasiv analysiert. Dies ermöglicht die Identifizierung von Phasen und chemischen Veränderungen in Elektrodenmaterialien während Lade- und Entladevorgängen. Durch die hohe räumliche Auflösung lassen sich lokale Unterschiede in der Materialzusammensetzung und -struktur erfassen, was zur Optimierung der Batterieleistung beiträgt. Das Gerät kann auch zur Untersuchung von Reaktionsprodukten und Verunreinigungen eingesetzt werden, die die Effizienz und Lebensdauer von Batterien beeinflussen. Zudem erlaubt die Raman-Spektroskopie die Analyse von amorphen und kristallinen Phasen, wodurch umfassende Einblicke in die Materialentwicklung für leistungsfähigere Energiespeicher gewonnen werden können.
RAS: Laytec EpiRAS
RAS: Laytec EpiRAS
Reflectance Difference Spectroscopy (RAS) ist für die Batterieforschung besonders sinnvoll, da es hochpräzise Informationen über die Oberflächenstruktur und die chemischen Zustände von Elektrodenmaterialien liefert. Es ermöglicht, Oberflächenänderungen und Reaktionsprodukte auf der Nanoskala zu detektieren, die während der Lade- und Entladevorgänge auftreten, und somit die Materialstabilität und -leistung zu überwachen. RAS kann auch die Bildung von Oberflächenfilmen und Beschichtungen erkennen, die die Batterieleistung beeinträchtigen könnten, und somit zur Verbesserung der Materialbeschaffenheit beitragen. Darüber hinaus bietet die Methode Einblicke in die Wechselwirkungen zwischen den Elektrodenmaterialien und Elektrolyten, was für das Design von effizienteren Batteriekonstruktionen entscheidend ist.
SECM: Sensolytics SECM
SECM: Sensolytics SECM
Das SECM (Scanning Electrochemical Microscope) ermöglicht elektrochemische Messungen auf mikroskopischer Ebene, um lokale Unterschiede in der Batterieleistung zu erfassen. Durch die Fähigkeit, elektrochemische Reaktionen in Echtzeit zu überwachen, können detaillierte Einblicke in die Reaktionsdynamik und Degradationsmechanismen innerhalb der Batteriematerialien gewinnen. Das Gerät erlaubt die Untersuchung von Oberflächen- und Grenzflächenprozessen, die für die Effizienz und Stabilität von Batterien von entscheidender Bedeutung sind. Mit dem SECM können spezifische Bereiche innerhalb der Batterie untersucht werden, um Probleme wie inhomogene Reaktionen oder lokale Kurzschlüsse zu identifizieren. Diese präzisen und lokalisierten Messungen tragen zur Verbesserung des Batteriedesigns und zur Entwicklung langlebigerer und leistungsfähigerer Energiespeichersysteme bei.
SEM: ThemoFisher Scientific Apreo 2s
SEM: ThemoFisher Scientific Apreo 2s
Das Rasterelektronenmikroskop (REM) liefert hochauflösende Bilder der Oberflächenstruktur von Batteriematerialien, was essenziell für das Verständnis von Materialfehlern und Degradationsmechanismen ist. Mit seiner Fähigkeit, sowohl topografische als auch chemische Informationen durch integrierte EDX-Analysen (Energie-dispersive Röntgenspektroskopie) zu erfassen, ermöglicht es eine präzise Untersuchung der Elementverteilung in Elektroden und Elektrolyten. Das Gerät kann auch nanoskalige Strukturen wie Partikelgrößen und Porositäten analysieren, die einen direkten Einfluss auf die Leistungsfähigkeit und Lebensdauer von Batterien haben. Zudem bietet das Apreo 2S die Möglichkeit durch einen Inertgas-Transfer Proben ohne Exposition an Luft zu charakterisieren, um beispielsweise Veränderungen vor und nach Lade- und Entladezyklen festzustellen. Durch diese umfassenden Analysefähigkeiten trägt es maßgeblich zur Entwicklung und Optimierung fortschrittlicher Batteriematerialien bei.
XPS: SPECS EnviroESCA
XPS: SPECS EnviroESCA
Hochauflösende Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) liefert detaillierte Analysen der chemischen Zusammensetzung und der Bindungszustände auf der Oberfläche von Batteriematerialien. Diese Technik ermöglicht es, die chemischen Veränderungen und Reaktionsmechanismen auf der Oberfläche von Elektroden und Elektrolyten präzise zu überwachen, was entscheidend für das Verständnis von Degradationsprozessen und Leistungsabfällen ist. Mit der NAPXPS können spezifische chemische Zustände und Kontaminationen identifiziert werden, die die Effizienz und Lebensdauer von Batterien negativ beeinflussen können. Das Gerät bietet zudem Informationen über die Verteilung von chemischen Elementen und deren Bindungsumgebungen, was bei der Entwicklung neuer Materialien und der Optimierung bestehender Batteriekonstruktionen hilft. Durch die Möglichkeit, Messungen bei erhöhten Drücken durchführen zu können (near ambient pressure) können tiefergehende Einblicke in die Materialchemie gewonnen werden.
XRD: Stoe StadiP (Mo, Ag)
XRD: Stoe StadiP (Mo, Ag)
Das XRD analysiert die kristalline Struktur von Batteriematerialien und liefert damit wichtige Informationen über Phasenübergänge und Materialstabilität. Es ermöglicht die Identifizierung und Quantifizierung von kristallinen Phasen, was essenziell für das Verständnis der elektrochemischen Eigenschaften und die Optimierung der Batterieleistung ist. Durch seine Fähigkeit, in-operando Messungen während des Lade- und Entladeprozesses durchzuführen, kann das Gerät Veränderungen in der Materialstruktur in Echtzeit überwachen. Dies hilft, Degradationsmechanismen und Strukturveränderungen, die die Batterielebensdauer beeinflussen, besser zu verstehen. Zudem erlaubt die hohe Auflösung und Sensitivität des XRDs die Untersuchung von nanostrukturierten Materialien, die in modernen Batterien immer wichtiger werden.
XRF: Horiba XGT-9000
XRF: Horiba XGT-9000
Das Horiba XGT-9000 analysiert die chemische Zusammensetzung von Materialien ohne Zerstörung der Proben und ermöglicht schnelle und detaillierte Untersuchungen der Elementverteilung in Batteriematerialien, was entscheidend für die Optimierung von Leistung und Lebensdauer ist. Das Gerät kann mikroskopisch kleine Bereiche analysieren, was bei der Untersuchung von Defekten und Degradationsmechanismen in Batteriezellen von großem Vorteil ist. Dank seiner hohen Auflösung und Empfindlichkeit lassen sich auch Spurenelemente und Verunreinigungen, die die Batterieleistung beeinträchtigen könnten, zuverlässig detektieren. Zudem erlaubt die nicht-invasive Analysemethode wiederholte Messungen an derselben Probe, was für Langzeitstudien unerlässlich ist.
POLiS MAP
Helge Stein / HIU
Diese Plattform kombiniert verschiedene Versuchs- und Analysetechniken und integriert sie in weitgehend automatisierte und konfigurierbare Arbeitsabläufe. Dadurch kann die Plattform die Aufgaben eines herkömmlichen Labors für Batterieforschung abdecken und gleichzeitig eine gemeinsame Schnittstelle für alle zugehörigen Instrumente und Methoden bereitstellen. So können z.B. Algorithmen des maschinellen Lernens über FINALES oder HELAO mit der Plattform interagieren. Der hohe Automatisierungsgrad der einzelnen Module des Aufbaus ermöglicht autonome Forschungskampagnen. Die an die Plattform angeschlossenen Module können auch unabhängig von der übrigen Plattform genutzt werden. Wir haben gezeigt, dass einzelne Module der Plattform und große Teile der Plattform in Materialbeschleunigungsplattformen (MAPs) integriert werden können, die Institutionen und ihre jeweilige Infrastruktur in verschiedenen Ländern umfassen. Dies fördert eine engere Zusammenarbeit zwischen Forschungsinstituten und ermöglicht es den Forschern, Instrumente und Methoden zu nutzen, die ihnen normalerweise nicht leicht zugänglich sind.
Die Hardware der POLiS MAP besteht aus zwei großen, mit Stickstoff gefüllten Gloveboxen, die über zwei Schleusen miteinander verbunden sind. In den Gloveboxen sind verschiedene Module untergebracht, die der Plattform eine Vielzahl von Möglichkeiten bieten. Weitere Instrumente befinden sich außerhalb der Glovebox und sind über Schläuche oder Schleusen mit ihr verbunden.
Software-Frameworks
FINALES
Das Software-Framework Fast INtention-Agnostic LEarning Server (FINALES) ist ein zentraler Knotenpunkt für die Kommunikation zwischen verschiedenen Tenants. Ein Tenant ist eine an FINALES angeschlossene Einheit, die ein Stück Hardware, eine Software, ein menschlicher Forscher oder sogar ein ganzes Labor sein kann. Dies bedeutet, dass FINALES als Basis für MAPs dienen kann. FINALES bietet Tenants die Möglichkeit Anfragen zu stellen, in denen sie um die Bereitstellung bestimmter Daten bitten. Eine solche Anfrage kann von einem anderen Tenant aufgegriffen werden, der in der Lage ist, ein Experiment durchzuführen, einen Algorithmus auszuführen, ein Modell abzufragen usw., um die angeforderten Daten zu erhalten, die er anschließend als Ergebnis an FINALES zurücksendet. FINALES selbst dient als rein passiver Marktplatz und löst keine Aktionen aus. Es stellt keine Anforderungen an die internen Abläufe der Tenants und es ist daher einfach, vielseitige Tenants an FINALES anzuschließen. Indem die Kontrolle über die jeweiligen Prozesse bei den Tenants verbleibt, werden auch dezentrale MAPs möglich. Außerdem können Tenants vorübergehend von der MAP abgetrennt und zu einem späteren Zeitpunkt wieder angeschlossen werden, ohne die verbleibende MAP zu stören. FINALES kann auch innerhalb einer Einrichtung betrieben werden, um externen Mitarbeitern die Möglichkeit zu geben, die Dienste des Labors über FINALES als Schnittstelle anzufordern.
HELAO
Das Hierarchical Experimental Laboratory Automation and Orchestration (HELAO) Framework orchestriert verschiedene Instrumente innerhalb eines Labors. Forscher können Experimente als eine Folge von Aufrufen von Aktionen definieren, die in HELAO implementiert sind. Diese Aktionen rufen wiederum untergeordnete Funktionen auf einer Treiberebene auf. Ein Beispiel könnte sein, dass ein Forscher möchte, dass ein Sondenkopf an eine bestimmte Position auf einer Probe bewegt wird. Dazu würde die entsprechende Aktion aufgerufen, die wiederum die notwendigen Funktionen auf der Treiberebene zum Bewegen eines Motors aufruft. Da die gerätespezifischen Aufrufe in den Treiberfunktionen gekapselt sind und die Aktionen allgemeiner definiert sind, können die Aktionen für verschiedene Setups wiederverwendet werden, indem lediglich die Treiberschicht ausgetauscht wird.
HELAO sammelt bei allen Prozessen Metadaten und ermöglicht so eine Rückverfolgbarkeit und umfassende Informationen über die ausgeführten Prozessschritte. Darüber hinaus können die von HELAO gesteuerten experimentellen Abläufe mit Algorithmen des maschinellen Lernens ergänzt werden, um autonom arbeitende Instrumentencluster zu erreichen.
Hardware-Module
ASAB
Der Aufbau für die Autonome Synthese und Analyse von Batterieelektrolyten (ASAB) formuliert automatisch flüssige Elektrolyte auf der Grundlage von Stammlösungen und analysiert sie mit Hilfe von Kernspinresonanzspektroskopie (NMR), elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS), Densimetrie oder Viskosimetrie. Außerdem kann es die aufbereiteten Lösungen ausgeben, so dass sie z. B. für den Zusammenbau von Knopfzellen mit dem Automatic Battery ASsembly System (AutoBASS) verwendet werden können (siehe unten). Automatische Auslöser für alle Instrumente außer dem NMR-Gerät sind implementiert. ASAB nutzt die Modulare und Autonome DatenAnalysePlattform (MADAP), um die EIS-Ergebnisse automatisch zu analysieren und die Ionenleitfähigkeit der Elektrolyte zu ermitteln, die eine wichtige Eigenschaft von Elektrolyten in Batterieanwendungen ist. Aufgrund dieses hohen Automatisierungsgrades kann das ASAB-System in vollständig autonome Forschungskampagnen basierend auf FINALES integriert werden, die nur geringe menschliche Eingriffe erfordern.
AutoBASS
Das Automatic Battery ASsembly System (AutoBASS) kann Knopfzellen vollautomatisch mit hoher Reproduzierbarkeit und minimalen menschlichen Eingriffen zusammenbauen. Das System ist mit drei Roboterarmen ausgestattet, die dazu dienen, die Zellkomponenten aufzunehmen und zu platzieren, den Elektrolyt mit einer Pipettenspitze hinzuzufügen und die Zelle in den Crimper einzulegen bzw. von dort zu entnehmen. AutoBASS verfügt außerdem über zwei Kameras. Eine ist am Roboterarm angebracht und eine zweite befindet sich neben der Aufnahme, auf der die Zellen montiert werden. Diese Kameras werden verwendet, um ein außermittiges Greifen mit Hilfe eines Algorithmus zur Kantenerkennung zu korrigieren und so die Stapelgenauigkeit zu verbessern. Die von den Kameras aufgenommenen Fotos werden zur Dokumentation des Montageprozesses gespeichert. AutoBASS wurde auch in eine FINALES-basierte MAP integriert.
Cycler
Nach dem Zusammenbau werden die Knopfzellen aus der Glovebox geholt und in die Kanäle des Batteriezyklierers eingesetzt. Dieses Gerät lädt und entlädt die Batteriezellen nach einem Protokoll, das von einem Forscher vorgegeben wird. Abgesehen von Einsetzen der Zellen und der Festlegung des Lade- und Entladeprotokolls ist der Betrieb dieses Geräts ebenfalls vollständig automatisiert, und die Daten können sogar automatisch analysiert werden. Dies ermöglichte die Aufnahme dieses Geräts in eine auf FINALES basierende MAP.
HITS
Der Aufbau für die Hochdurchsatzspektroskopie (HITS) kann spektroskopische Analysen mittels Fourier-Transform-Infrarot (FTIR) und Raman-Spektroskopie durchführen. Dieses Gerät verwendet einen Probentisch, der in x-, y- und z-Richtung bewegt werden kann, um über eine Probe zu rastern. Bei den Proben kann es sich z. B. um Wafer handeln, die mit Elektrodenmaterial beschichtet sind und mit der SDC geprüft wurden. Eine Transformation zwischen den Koordinatensystemen von HITS und SDC ist implementiert, um die Korrelation der Ergebnisse für jede Probenposition zu ermöglichen.
SDC
Die Scanning Droplet Cell (SDC) besteht aus einem beweglichen Probenkopf, der mit einem Kraftsensor verbunden ist. Der Probenkopf ist mit einer Referenzelektrode, einer Gegenelektrode und einem Schlauch für den Elektrolyten ausgestattet. Die Elektroden sind an einen Potentiostaten angeschlossen. Der Probenkopf wird von der Probe angehoben, in eine Probenposition gebracht und abgesenkt, um mit Hilfe von Spindeln und Motoren Kontakt mit der Probe herzustellen. Sobald der Probenkopf abgesenkt ist, wird dem Messvolumen Elektrolyt zugeführt, der die Probe, die Referenzelektrode und die Gegenelektrode kontaktiert. Bei diesem Aufbau dient die Probe als Arbeitselektrode. Die Elektrolytzusammensetzung kann variiert werden, und es können EIS, zyklische Voltammetrie (CV) oder andere elektrochemische Tests durchgeführt werden, die in einem solchen Dreielektrodenaufbau möglich sind. Die SDC ermöglicht es, z. B. CV-Experimente zu verschiedenen Zeitpunkten zu stoppen, und die anschließende Analyse der Ergebnisse kann Informationen über die auf der Probe gebildete SEI oder CEI liefern, die für die Leistung von Batterien entscheidend sind.
Forschungseinrichtungen in Karlsruhe und Gießen
Am Karlsruher Institut für Technology (KIT)
Batterietechnikum (BATEC) - Scale-up und Verarbeitung; großformatige Zellen
Karlsruhe Nano Micro Facility (KNMFi) - Spektroskopie und Mikroskopie
An der Justus Liebig Universität Gießen (JLU)
Zentrum für Materialforschung (ZfM) - Materialanalyse
GC-ElMaR - Elektrochemische Charakterisierung, Solid State Ionics